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Darstellung reaktionsfähiger Verbindungen des Camphansystems by Prof. Dr.-Ing. Maria Lipp, Dr. rer. nat. Dipl.-Chem. Gunhild

By Prof. Dr.-Ing. Maria Lipp, Dr. rer. nat. Dipl.-Chem. Gunhild Frielingsdorf (auth.)

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Das Destillat neutralisierte man portionsweise mit einer Bariumhydroxydlösung und engte es auf einem Wasserbad im Vakuum ein. Die letzten Wasserreste entfernte man durch Erhitzen im Trokkenschrank, Zerkleinern der festen Masse und abermaliges Erhitzen. Th. 5. Darstellung des Trifluoracetylchlorids 36 g (0,1 Mol) trockenes, fein pulverisiertes Bariumtrifluoracetat wur- den in einen 250 ccm Zweihalsschliffkolben eingefüllt, der, auf einem Wasserbad stehend, mit Tropftrichter und Kugelkühler versehen war; auf den Kühler setzte man oben ein rechtwinklig abgebogenes Schliff-Zwischenstück, an das sich ein Vorstoß mit tariertem 100 ccm Vorlagskolben anschloß.

Zur Zersetzung der Lösung dienten 250 ccm 20 %-iger wässriger Ammoniumchloridlösung, die man dann wie oben aufarbeitete. Von der trockenen ätherischen Lösung wurde der Äther bis auf geringe Reste im Wasserbad abdestilliert. Das gelbe, viskose Öl gab man in ein Sublimationsgefäß, das man anschließend bis auf 15 mm Hg evakuierte und in einem Wasserbad sehr langsam erwärmte. Die Badtemperatur stieg nicht über 65 - 70 0 hinaus. An der Kühlfläche sammelte sich eine Schicht von dicken farblosen Camphan-Kristallen, jedoch in geringerer Menge, als dies bei vorhergehendem Versuch der Fall war.

Man destillierte so lange, bis das Destillat nur noch sehr schwach sauer Seite 37 Forschungsberichte des Wirtschafts- und Verkehrsministeriums Nordrhein-Westfalen reagierte. Gleichzeitig mit dem übergehenden Säure-Wasser-Gemisch sublimierten rote Nadeln in den Liebigkühler, die der ablaufenden Flüssigkeit eine hellgelbe Färbung verliehen. Wenn die Menge der roten Nadeln zunahm, mußten sie mit Äther aus dem Kühler entfernt und die ätherischen Lösungen mit den oben gewonnenen vereint werden. Die ätherische Lösung wurde mehrmals mit Bariumhydroxydlösung geschüttelt, um die darin stark haftende Trifluoressigsäure zu gewinnen.

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